先将煤样干馏，除去挥发物 (如试样为焦炭则不需要干馏处理) 。然后将其筛分并选取一定粒度的焦渣装入反应管中加热。加热到一定温度后，以一定的流量通入二氧化碳与试样反应。测定反应后气体中二氧化碳的含量，以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通入的二氧化碳量的百分数，即二氧化碳还原率 α (%) ，作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤及焦炭。
试剂
无水氯化钙。
氢氧化钠或氢氧化钾。
硫酸。
钢瓶二氧化碳气纯度 98%以上。
仪器装置
反应性测定仪 应具有以下技术要求，反应炉: 炉膛长约 600mm，内径 28～ 30mm，最高加热温度可达 1350℃ 的硅碳管竖式炉。反应管: 耐温 1500℃ 石英管或刚玉管，长800～ 1000mm，内径 20～ 22mm，外径 24～ 26mm。温度控制器: 能按规定程序加热，控温精度 ±5℃，最高控制温度不低于 1300℃。
试样处理装置 应具有以下技术要求，管式干馏炉: 带有温控器，有足够的容积，温度能控制在 (900 ±20) ℃。干馏管: 耐温 1000℃的瓷管或刚玉管，长 500～660mm，径约30mm，外径 33～ 35mm。
气体分析器 奥氏气体分析器或者其他二氧化碳气体分析器，测定范围为 0～100%，精度为 ±2%。
铂铑-铂热电偶和镍铬-镍硅热电偶各一对。
热电偶套管 长 500～600mm，内径 5～6mm，外径 7～8mm 的刚玉管两根。
气体流量计 量程 0～700mL/min (在气压低于 799.9hPa，即 600mmHg 柱的地区要用量程较大的流量计) 。
圆孔筛 直径200mm，孔径3mm 和6mm，符合板厚小于3mm 的工业筛标准，并配有底和盖。
气体干燥塔 内装氯化钙。
洗气瓶 内装浓硫酸。
稳压贮气筒。
水银气压计 测量范围 799.9～1066.6hPa，精度 0.13hPa，分度值 1.33hPa，工作温度 -15～45℃。
测定准备
a.试样的制备与处理。按 GB 474—2008 《煤样的制备方法》 规定制备 3～ 6mm 粒度的试样约 300g。
用橡皮塞把热电偶套管固定在干馏管中，并使其顶端位于干馏管的中心。将干馏管直立，加入粒度为6～8mm 碎瓷片或碎刚玉片至热电偶套管露出瓷片约100mm，然后加入试样至试样层的厚度达 200mm，再用碎瓷片或刚玉片充填干馏管的其余部分。
将装好试样的干馏管放入管式干馏炉中，使试样部分位于恒温区内，将镍铬-镍硅热电偶插入热电偶套管中。接通管式干馏炉电源，以 15～20℃ /min 的速度升温至 900℃时，保持 1 h。切断电源，放置冷却至室温，取出试样，用 6mm 和 3mm 的圆孔筛叠加在一起筛分试样，留取 3～6mm 粒度的试样作测定用。粘结性煤处理后其中大于 6mm 的焦块必须破碎使之全部通过 6mm 筛。煤样也可以用 100mL 的带盖坩埚在高温炉内按同样加热程序处理。
b.反应性测定仪的安装。按图73.24 连接各部件并使各连接处不漏气。用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中，使套管顶端位于反应管恒温区中心。将反应管直立，加入粒度为 6～8mm 碎刚玉片或碎瓷片至热电偶套管露出刚玉碎片或瓷碎片约 50mm。
图73.24 反应性测定装置图
分析步骤
将热处理后 3～ 6mm 粒度的试样加入反应管，使料层高度达 100mm，并使热电偶套管顶端位于料层的中央，再用碎刚玉片或碎瓷片充填其余部分。将装好试样的反应管插入反应炉内，用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端，把铂铑-铂热电偶插入热电偶套管。
通入二氧化碳检查系统有无漏气现象，确认不漏气后继续通二氧化碳2～3min 赶净系统内的空气。接通电源，以 20～ 25℃ /min 速度升温，并在 30min 左右将炉温升到 750℃(褐煤) 或 800℃ (烟煤、无烟煤) ，在此温度下保持 5min。当气压在 (1013.3 ± 13.3)hPa ［(760 ± 10) mmHg］、室温在 12～ 28℃ 时，以 500mL / min 的流量通入二氧化碳 (如气压和室温偏离规定，应按注意事项校准) ，通气 2.5min 时用奥氏气体分析器在 1min 内抽气清洗系统并取样。停止通入二氧化碳，分析气样中的二氧化碳浓度 (若用仪器分析，应在通二氧化碳 3min 时记录仪器所显示的二氧化碳浓度) 。
在分析气体的同时，继续以 20～25℃ /min 速度升高炉温。每升高 50℃按规定保温、通二氧化碳并取气样分析反应后气体中的二氧化碳浓度，直至温度达到 1100℃ 时为止。特殊需要时，可测定到 1300℃。
根据以下关系式绘制二氧化碳还原率与反应后气体中二氧化碳含量的关系曲线:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:a为二氧化碳还原率，%;φ杂质为钢瓶二氧化碳气体中杂质气体的体积分数;φCO2为反应后气体中二氧化碳的体积分数。
根据测得的反应后气体中二氧化碳含量!CO2，从a-!CO2曲线上查得相应二氧化碳还原率a。
图73.25 反应性曲线
每个试样做两次重复测定，将测得的反应后气体中的二氧化碳含量ФCO2，修约到小数后一位，从a-!CO曲线上查得相应的二氧化碳还原率a，将测定结果填入表中。以温度为横坐标，a值为纵坐标的图上，标出两次测定的各试验结果点，通过各点按最小二乘法原理绘一条平滑的曲线———反应性曲线(图73.25)。
注意事项
1)二氧化碳流量的调整方法。如果测定时气压与室温偏离(1013.3±3.3)hPa和12～28℃，则二氧化碳流量
应按下式进行调整:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:V为需通入的二氧化碳流量，mL/min;p为大气压力，hPa;t为室温数值，℃。
如果计算值在(500±20)mL/min范围内，仍可按500mL/min的流量通二氧化碳。
2)二氧化碳反应性测定报告(示例)。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
硅碳棒、硅碳管是用高精度碳化硅（SIC）为主要原料、经高温（2200℃）再结晶制成的非金属电版热元件。权使用最高温度1600℃，正常使用温度1450摄氏度，连续使用寿命可达3000小时以上。由于硅碳棒使用温度高，具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀、升温快、寿命长、高温变形小、安装维修方便等特点，且有良好的化学稳定性。
（1）为了使每支硅碳棒都能处于正常而理想的工作状态，安装前对整批硅碳棒测定其电阻值，将其分类，电阻值相近的装在同一调整区，使之工作电阻相近。
（2）为了检验每支硅碳棒电热元件是否良好工作，通电试验时可用钳形电流表逐一测定电流。同一区域在相等的电压下要求电流相近，偏差不超出10%，如果个别电流太大就说明阻值太小。如果电流太小，不是阻值太大就是管脚按触不良。如果没有电流可能是硅碳棒电热元件已断裂，应进一步检查更换。
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测硫仪瓷舟试样融化说明测硫仪控温出现异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）。
炉温过高会出现回以下情答况：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，
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测硫仪/电脑测硫仪/自动测硫仪常见问题及处理方法
一、测硫仪气路的气密性下内降：
流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若容气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。
二、测硫仪的电解池
1、电解池漏气导致气路的气密性下降。
2、电解池内的四个极片上有污垢应清洗
3、电解池内的四个极片与控制器应连接可靠。
三、测硫仪搅拌器：
搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，应更换。
四、测硫仪温度控制部分
1、 A、温度一直显示 1999 ℃，表示热电偶电路未通或其内部断路。
B、温度一直不增加，但有加热电流，则表示热电偶接反。
C、温度一直显示室温，则表示热电偶连线短路。
2、温度值小于设定炉温，应有加热炉流。若炉流显示为 0.0A ，表示保险管坏，硅碳管本身内部断路或连线未接通。
3、恒温波动太大，一般为硅碳管的原因。电阻值应为 7~~8 Ω，
定硫仪硅碳管/硅碳管/测硫仪配件硅碳管专/硅碳棒/定硫仪配件硅碳管标准无烟煤属/无烟煤/粘结指数专用无烟煤/标准煤样/测硫煤标样定硫仪异径管/定硫仪石英异径管/异径管/刚玉异径管定硫仪电解池/电解池/测硫仪电解池/转子流量计/瓷方舟定硫仪/测硫仪净化装置/净化装置定硫仪热电偶/测硫仪热电偶/热电偶/定硫仪石英舟/测硫仪资舟煤质仪器配件/马弗炉坩埚/坩埚架/灰皿/灰皿架/瓷灰皿/瓷坩埚化验室仪器配件/量热仪坩埚/石英坩埚/不锈钢坩埚/挥发分坩埚 我公司专业提供煤炭分析仪器、耗材以及配件，产品有量热仪、测硫仪、工业分析仪、灰融点测试仪、马弗炉、干燥箱、氧弹、点火丝、发热量坩埚、硅碳管、电解池、异径石英管、刚玉管、石英舟、瓷舟、气泵皮碗、磁力搅拌器、送样杆、工业分析坩埚、转盘、转盘支轴、灰锥托板、石墨、活性碳、坩埚架等，
首先你预热的说法是对的，原来我们使用硅碳管加热器就是这样用的。
先半功率加热，大约数内分容钟后全功率，至于你的硅碳管能不能上220V要用看其电阻和承受功率，大致算法：U平方除以R等于功率。一般来说很少有能上220V的管子，U型管很多都也是110V的。
硅碳管是用高精度碳化硅（SIC）为主要原料、经高温（2200℃）再结内晶制成的非金属电热元件容。使用最高温度1600℃，正常使用温度1450摄氏度，连续使用寿命可达3000小时以上。由于硅碳棒使用温度高，具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀、升温快、寿命长、高温变形小、安装维修方便等特点，且有良好的化学稳定性。
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对于使用对称三相交流电源的用电器，常规（廉价）的保护措施是采用过热或者过流保护。
过热保护是在用电器与电源之间串接热元件，利用热元件的动作对用电器主电源的控制电路进行切断与接通，从而对用电器实施停机保护或恢复运转。
过热保护所用的热元件是通常由两层热膨胀系数不同的合金叠合而成，一个是主动层，一个是被动层。由于金属膨胀系数的差异，在温度发生变化时，主动层的形变要大于被动层的形变，从而双金属片的整体就会向被动层一侧弯曲，产生形变。
在过热保护元件中，弯曲的双金属片推动连杆，使与之相连的电器触点动作，常开触点闭合，常闭触点断开。这样连接在这些触点上的控制电路就会切断主开关的控制电源，使用电器断电，从而起到不会用电器的作用。
理论上讲，三相电源的用电器应该用三个热元件，但是因为在正常的三相电路中，每一相的电流都是平衡的，只要有一路有故障，如果是断路，其他两相的电流就会增大。如果是短路，本相电流会增大。如果两路有故障，这两路的电流会增大。
所以不管是什么情况，都至少又一相的电流会增大。这样，不管是哪种情况发生，都会有一个热元件动作，从而使控制电路动作，主电源被切断，保护了用电器和负载的进一步受损。
过流保护则分2种
1是在电源与用电器之间串接过流继电器。一旦用电器发生过流，过流继电器的电磁感应线圈产生超额的磁力就会促使与之相连的电器触点动作，从而切断主控电路，进而主电源也被切断，用电器被保护。
2是在电源与用电器之间串接过流断路器，一旦用电器发生过流，过流断路器的电磁感应线
圈产生超额的磁力就会促使与之相连的脱扣器动作，以机械的方式将过流断路器的动触头与静触头分开，断开主电源，从而保护用电器。
虽然用三个热元件同样也可以保护用电器，但是只使用两个热元件往往有两种考虑，1是从成本的角度出发，这样更廉价。2是从空间的角度出发，这样更节省空间，更能小型化。
方法提要
煤灰熔融性是煤中矿物质在高温下的熔融性能。矿物质中Al2O3含量的比例越大，灰熔融性越高;Fe2O3、CaO、MgO的含量比例越高，则灰熔融性越低。SiO2的含量在45%～60%时，灰熔融性随SiO2含量增高而降低，小于45%或大于60%则与灰熔融性的关系不够明显。灰熔融性是影响煤的燃烧和气化的重要因素，工业上对煤灰熔融性的要求各有不同，如固态排渣锅炉和固定床气化锅炉中一般使用高灰熔融性煤，液态排渣的锅炉和气化炉使用低灰熔融性煤，以免排渣困难。因此为了正确选择气化用煤和锅炉用煤，需进行煤灰熔融性的测定。分别测定灰熔性、变形温度、软化温度、半球温度和流动温度(图73.28)。一般≤1100℃为易熔灰分，1100～1250℃为低熔灰分，1250～1500℃为高熔灰分，>1500℃为难熔灰分。
变形温度(DT):灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度(图73.28)。如灰锥尖保持原形则锥体收缩和倾斜不算变形温度。
图73.28 灰锥熔融特征示意图
软化温度(ST):灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。
半球温度(HT):灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度。
流动温度(FT):灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。
将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的4个特征熔融温度:变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤煤灰熔融性的测定。
仪器装置
管式硅碳管高温炉能加热到1500℃以上;有足够的恒温带(各部位温差小于5℃);能按规定的程序加热;炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性;能在试验过程中观察煤样形态变化。
铂铑-铂热电偶及高温计测量范围0～1500℃，最小分度5℃，加气密刚玉保护管使用。
灰锥模子由对称的两个半块构成的黄铜或不锈钢制品(图73.29)。
图73.29 灰锥模子(数字单位，mm)
灰锥托板模 由模座、垫片和顶板3部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做(图73.30)。
灰锥托板 在1500℃下不变形，不与灰锥作用，不吸收灰样。灰锥托板可购置或按下法制作:取适量氧化镁，用糊精溶液润湿成可塑状。将灰锥托板模的垫片放入模座，用小刀将镁砂铲入模中，用小锤轻轻锤打成型。用顶板将成型托板轻轻顶出，先在空气中干燥，然后在高温炉中逐渐加热到1500℃。除氧化镁外，也可用三氧化二铝或用等质量比的高岭土和氧化铝粉混合物做托板。
刚玉舟 耐温1500℃以上，能盛足够量的碳物质(图73.31)。
图73.30 灰锥托板模子
图73.31 刚玉舟
常量气体分析器 可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。
试剂
氧化镁 工业品，研细至粒度小于 0.1mm。
糊精 化学纯，配成 100g/L 溶液。
碳物质 灰分低于 15%，粒度小于 1mm 的无烟煤、石墨或其他碳物质。
参比灰 含三氧化二铁 20%～30%的煤灰，预先在强还原性 (100% 的氢气或一氧化碳或它们与惰性气体的混合物构成的气氛) 、弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度，在日常测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质。在强还原性和氧化性气氛中的软化温度、半球温度和流动温度约比还原性气氛高 100～300℃。
二氧化碳。
氢气或一氧化碳。
分析步骤
1) 试验条件。试样形状和尺寸: 试样为三角锥体，高 20mm，底为边长 7mm 的正三角形，锥体的一侧面垂直于底面。
试验气氛及控制: ① 弱还原性气氛，可用下述两种方法之一控制。炉内通入 50% ±10% (体积分数) 的氢气和 50% ± 10% (体积分数) 的二氧化碳混合气体，或 40% ±5% (体积分数) 的一氧化碳和 60% ± 5% (体积分数) 的二氧化碳混合气体。炉内封入碳物质。② 氧化性气氛，炉内不放任何含碳物质，并使空气自由流通。
2) 试样制备。
灰的制备。取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，按本章 73.3.2 灰分的测定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至 0.1mm 以下。
灰锥的制做。取 1～2g 煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液润湿并调成可塑状，然后用小尖刃铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于 60℃下干燥。糊精溶液外，可视煤灰的可塑性用水或 100g/L 可溶性淀粉溶液。
3) 测定。
a.在弱还原性气氛中测定。用糊精溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。将带灰锥的托板置于刚玉舟上。如用封碳法产生弱还原性气氛，则预先在舟内放置足够量的碳物质。一般在刚玉舟中央放置石墨粉 l5～20g，两端放置无烟煤 40～50g (对气疏刚玉管炉膛) 或在刚玉舟中央放置石墨粉 5～6g (对气密刚玉管炉膛) 。
打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内至灰锥位于高温带并紧邻电偶热端 (相距2mm 左右) 。关上炉盖，开始加热并控制升温速度为: 900℃ 以下，15～ 20℃ / min; 900℃以上，(5 ±1) ℃ /min。
如用通气法产生弱还原性气氛，则从 600℃开始通入氢气或一氧化碳和二氧化碳混合气体，通气速度以能避免空气渗入为准。
随时观察灰锥的形态变化 (高温下观察时，需戴上墨镜) ，记录灰锥的 4 个熔融特征温度: 变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至 1500℃时断电，结束试验。待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面，如发现煤样与托板作用，则另换别一种托板重新试验。
b.在氧化性气氛中测定。测定手续与 “在弱还原性气氛中测定”条件相同，但刚玉舟内不放任何含碳物质，并使空气在炉内自由流通。
4) 试验气氛性质的检查。定期或不定期地用下述方法之一检查炉内气氛性质。
a.参比灰锥法。用参比灰制成灰锥并测定其熔融特征温度 (ST、HT 和 FT) ，如其实际测定值与弱还原性气氛下的参比值相差不超过 50℃，则证明炉气氛为弱还原性。如超过 50℃，则根据它们与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化情况来判断炉内气氛。
b.取气分析法。用一根气密刚玉管从炉子高温带以一定的速度 (以不改变炉内气体组成为准，一般为 6～7mL/min) 取出气体并进行成分分析。如在 1000～ 1300℃范围内，还原性气体 (一氧化碳、氢气和甲烧等) 的体积分数为 10%～70%，同时 1100℃以下它们的总体积和二氧化碳的体积比大于 1∶ 1、氧含量低于 0.5%，则炉内气氛为弱还原性。
5) 试验记录和报告。记录灰锥的 4 个熔融特征温度: DT、ST、HT 和 FT，计算重复测定值的平均值并化整到 10℃报出。记录试验气氛性质及控制方法。记录托板材料及试验后和表面状况。记录试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其相应温度。
硅碳管不难更换的，自己就可以操作，联系测硫仪厂家的技术员，正规的厂家专，技术员是必须要24小时内响属应的，电话里指导一下就可以学会的。WDL-9000B微机全自动测硫仪自动化程度高，蓝牙通讯，操作方便；具有连续自动送样，丢样装置，可一次性放入35个试样，并可随时连续加样，大大减少化验员工作量。采用一体化结构，将自动送样、丢样装置、裂解炉、电解池、搅拌器、送样机构、空气净化系统等部件装配在整个箱体内，使仪器结构紧凑，造型美观。测定时间可根据不同煤样自动判断，鹤壁市华诺电子科技有限公司测硫仪结果准确，速度快。程序控制自动升温、控温、送样、退样、电解、计算、结果自动存盘、打印，化验人员所做的工作只是称量。标准串口，可接入电子天平。
